10.4 根據(jù)觀測數(shù)據(jù)，計算出υ_o、υ_n和對應的內、外筒溫差(t-t_j)見表1。

上述 的 t_j為對實側的外簡溫度按本標準第9.1 條注的方法校正貝克曼溫度計基點所得的數(shù)值。熱容量標定試驗結束之后列出υ_o 、υ_a及對應的內、外筒溫差：

υ          (t-t_j)

.             .

.             .

以υ為縱坐標，以t-t_j為橫坐標作出。υ~(t-t_j)關系曲線如下圖或用一元線性回歸的方法計算出k和A(計算方法見附錄A.1)。

10.5 熱容量標定中硝酸生成熱可按式(10)求得：

式中：

q_n—硝酸的生成熱，單位為焦耳(J)；

Q一苯甲酸的標準熱值，單位焦耳每克(J/g)；

M—苯甲酸的用量，單位為克(g)；

0.0015—苯甲酸燃燒時的硝酸生成熱校正系數(shù)。

10.6 按照本標準第9.1和9.2條的方法進行各項必要的校正。

10,7 熱容量E按式(11)計算：

這里C的計算中所用的υ_o和υ_n。應是根據(jù)每次試驗中實測的(t_o-t_j)、(t_n-t_j)從υ~(t-t_j)關系曲

線中查得的值，或是由式(2)和式(3)計算，然后代人冷卻校正公式以求出C值。

注：當例常測定中采用瑞-方公式計算冷卻校正值時，熱容量計算中也***采用同一公式。

10.8 熱容量標定一般應進行5次重復試驗。計算5次重復試驗結果的平均值(E)和標準差S。其相對標準差不應超過0.20%；若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結果的平均值(修約至1 J/K)作為該儀器的熱容量。若任何5次結果的相對標準差都超過0.20%，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后，重新進行標定，舍棄已有的全部結果。

10,9 在使用新型熱量計前，需確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：用苯甲酸至少進行8次熱容量標定試驗，苯甲酸片的質量一般從0.7g至1.3g，或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值范圍(溫升)確定苯甲酸片的質量。在兩個端點處，至少分別做2次重復測定。然后，以溫升△t(t_n一t_o)為橫坐標，以熱容量E為縱坐標，繪制溫升與熱容量值的關系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內沒有明顯的系統(tǒng)性變化，該熱量計的熱容量可視為常數(shù)。如果從圖中觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關性，繪制出E和△t的相關圖，或用一元線性回歸的方法求得E和△t的關系式；

并計算線性回歸方程的估計方差S²，其相對標準差不應超過0.20%，計算方法見附錄A.2。除了燃燒不完全的試驗結果***舍棄，所有的結果都應包括在計算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發(fā)熱量時，就可根據(jù)實際的溫升△t用式(l2)確定所用的熱容量值。(查圖或用公式計算)。如果精密度不能滿足要求，應查找原因，解決問題后，進行一組新的標定。

10.10 熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期***應重新標定。但有下列情況時，應立即重測：

a) 更換量熱溫度計；

b) 更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環(huán)(由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈 、電極柱 、螺母等不在此列)；

c) 標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內筒溫度相差超過5K；

d) 熱量計經過較大的搬動之后。

如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問題后再重新進行標定。

缺乏確切的物理定義或偏離經典方法的高度自動化的熱量計應增加標定頻率，必要時，應每天進行標定。

11 結果的表述

彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結果計算到1J /g，取高位發(fā)熱量的兩次重復測定的平均值，按GB/T 483數(shù)字修約規(guī)則修約到***接近的10 J/g的倍數(shù)，按J/g或MJ/kg的形式報出。

12 方法的精密度

發(fā)熱量測定的重復性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:

13 低位發(fā)熱量的計算

13 1 恒容低位發(fā)熱量

工業(yè)上是根據(jù)煤的收到基低位發(fā)熱量進行計算和設計。煤的收到基恒容低位發(fā)熱量的計算方法如式13):

式中：

Q_{net,v,ar-——}煤的收到基恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g)；

Q_{gr,v,ad——}煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g)；

M_t—煤的收到基全水分(按GB/T 211測定)，單位為百分數(shù)(%)；

M_ad—煤的空氣干燥基水分(按GB/T 212測定)，單位為百分數(shù)(%)；

H_ad—煤的空氣干燥基氫含量(按GB/T 476或GB/T 15460測定)，單位為百分數(shù)(%)。

13.2 恒壓低位發(fā)熱量

由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴格地講，工業(yè)計算中應使用恒壓低位發(fā)熱量。如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按式(14)計算:

式中：

Q_net,p,ar—煤的收到基恒壓低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g);

Q_ad煤的空氣干燥基氧含量(按GB/T 476計算)，單位為百分數(shù)(%);

N_ad煤的空氣干燥基氮含量(按GB/T 476測定)，單位為百分數(shù)(%)。

其余符號意義同前

注 ： (Q_ad+N_ad)可從式(15)計算

14 各種不同基的煤的發(fā)熱量換算

14. 1 高位發(fā)熱量基的換算

煤的各種不同基的高位發(fā)熱量按式(16)、式(7)、式(18)換算:

式中：

Q_gr—高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g)；

A_ad—空氣干燥 基煤樣的灰分，單位為百分數(shù)(%)；

ar，ad，d，daf—分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無灰基。

其余符號意義同前。

14. 2 低位發(fā)熱量基的換算

煤的各種不同水分基的恒容低位發(fā)熱量按式(19)換算

式中 ：

Q_net,v,M—水分為M的煤的恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克(J/g);

M—煤樣的水分，單位為百分數(shù)(%)；

干燥基時 M = 0，空氣干燥基時M=M_ad，收到基時，M=M_to

其余符號意義同前。

15 試驗報告

試驗結果報告應包括以下信息:

a) 試樣編號；

b) 依據(jù)標準；

c) 使用的方法；

d) 試驗結果；

e) 與標準的任何偏離；

f) 試驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

g) 試驗日期。